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電位滴定法測定溴系阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-12-22 12:30:19 |
氧瓶燃燒–電位滴定法測定溴系阻燃劑中溴含量是一種快速、準(zhǔn)確、靈敏的化學(xué)分析方法，只要樣品處理方法正確，滴定過程盡量減小影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的各種因素，其測量結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度大大優(yōu)于傳統(tǒng)的容量分析法。
隨著電位滴定分析儀器技術(shù)的發(fā)展，電位滴定法測定溴系阻燃劑中溴含量自動化程度越來越高，測量過程向著快速、靈敏、準(zhǔn)確方向發(fā)展；隨著儀器靈敏度的提高，儀器本身的測量誤差對測量結(jié)果的影響也越來越小。
因此保障電位滴定法測定溴系阻燃劑中溴含量測量結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素越來越多地體現(xiàn)在樣品前處理過程中，針對不同的測量樣品采用準(zhǔn)確、可靠的樣品前處理方法，成為保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要工作。
溴系阻燃劑中溴離子被完全分解吸收，吸收液用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以電位滴定法進(jìn)行測定。試驗(yàn)證明，吸收溶液的pH值也會影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
當(dāng)pH≥1.15時(shí)，往往造成待測組分測量結(jié)果偏低；當(dāng)pH≤0.95時(shí)，往往造成待測組分測量結(jié)果偏高。因此為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，吸收溶的pH值應(yīng)嚴(yán)格控制在0.98～1.10之間。2電位滴定參數(shù)的影響全自動電位滴定儀測定溴含量時(shí)，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的方式宜選用DET動態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定模式，其硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的添加量為可變。此模式滴定曲線平坦部分加液量較大，終點(diǎn)附近采用小加液量。
該種加入方式的優(yōu)點(diǎn)為快速、可靠。若滴定時(shí)等當(dāng)點(diǎn)附近的最小體積加入量太小，則體積增加量越小，導(dǎo)致滴定曲線反應(yīng)的信息越多，出現(xiàn)一些多余的終點(diǎn)，會過度滴定導(dǎo)致準(zhǔn)確性較差，此時(shí)需增加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的最小加入量；若硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液最小加入量太大，會導(dǎo)致曲線過于陡峭或越過等當(dāng)點(diǎn)，此時(shí)需要減小硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的最小加入量，使其不超過滴定管體積的1%；若滴定時(shí)間較長，應(yīng)增加最小加入量或減少測量點(diǎn)密度值。
測定溴離子時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液最小加液量一般為10.0μL，測量點(diǎn)密度值為4。電位滴定參數(shù)的變化最直接地體現(xiàn)在滴定曲線的變化上，因此必須根據(jù)變化了的條件對硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的最小加入量進(jìn)行調(diào)整，以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
磷酸三苯酯(阻燃劑TPP)
包裝方式：凈重25KG/復(fù)合紙袋(內(nèi)襯黑色塑料袋)，一個(gè)小柜裝12.5噸。
本產(chǎn)品產(chǎn)量：100噸/月
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
進(jìn)倉時(shí)間：15天內(nèi)（商檢報(bào)關(guān)）
出口權(quán)限：本公司自營進(jìn)出口權(quán)。
加液單元與滴定管單元管路的密封性要好且潔凈。完全充滿滴定液不應(yīng)附著或產(chǎn)生氣泡，氣泡是影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的另一個(gè)重要因素。如果在加液過程中一直出現(xiàn)氣泡，應(yīng)檢查管路是否擰緊，交換單元中活塞和滴定管是否磨損，是否有污物。若出現(xiàn)以上情況，應(yīng)卸下清洗，也可手彈管路或按下排空鍵，排空液體，盡可能保證在加液過程無氣泡。
攪拌速度。滴定時(shí)滴定劑與待測液需混合反應(yīng)，攪拌速度應(yīng)設(shè)為能產(chǎn)生一個(gè)小“攪拌漩渦”。若攪拌速度過快，則將吸附氣泡，導(dǎo)致錯誤的測量值；若攪拌速度過低會導(dǎo)致滴定劑與待測液混合不充分、反應(yīng)不完全，造成電極電位變化不能準(zhǔn)確反映滴定結(jié)果；另外測定時(shí)，還應(yīng)將滴定管頭盡量處在“攪拌漩渦”較大處；添加滴定液到電級之間的距離要盡可能遠(yuǎn)一點(diǎn)。
檢查滴定噴嘴是否加防擴(kuò)散滴定頭。在自動電位滴定裝置中，滴定管中滴定劑的充液及排液過程是自動完成的，且自動滴定儀在啟動時(shí)還會有一個(gè)自動平衡過程，此時(shí)如果滴定噴嘴沒有浸入被測溶液中，不會有擴(kuò)散現(xiàn)象，但會產(chǎn)生氣泡；如果滴定噴嘴浸入滴定池的被測溶液中，就較容易吸收被測液。
因?yàn)榈味ㄒ号c被測液間會產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象，其所產(chǎn)生的擴(kuò)散會影響滴定結(jié)果。擴(kuò)散程度受滴定液與被測液濃度差的影響，濃度差越大越容易產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象，測定結(jié)果越不準(zhǔn)確。若加防擴(kuò)散滴定頭，滴定噴嘴前端的毛細(xì)管部分因擴(kuò)散所產(chǎn)生的液體存在時(shí)，會抑制兩者之間的擴(kuò)散。如果失去防擴(kuò)散滴定頭，滴定劑就會流入到滴定池中，并和樣品反應(yīng)，但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的，因此就能導(dǎo)致較大的測量偏差。
滴定管的精度也會直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，本法滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積較小，一般小于2mL，故應(yīng)選用5mL或10mL的微量滴定管。
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