|
|
|
純棉織物的阻燃劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2017-1-4 11:33:24 |
純棉織物的阻燃劑FR-PNS2的最佳合成條件為:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2，65℃，12h.核磁光譜表征證實了合成產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物.
純棉織物的阻燃劑FR-PNS2應(yīng)用于純棉織物的阻燃整理，織物強力損失在可接受范圍內(nèi).該阻燃劑在次磷酸鈉的催化條件下具有一定的耐水洗性能，水洗之前LOI為26.9%，水洗30次后，LOI為23.3%.
當(dāng)溫度低于65℃時，產(chǎn)率隨著溫度的升高而逐漸提高.65℃時產(chǎn)率達78.0%.高于65℃后，產(chǎn)率逐漸下降.原因是溫度升高有利于提高反應(yīng)體系被激活的反應(yīng)基團比例，但溫度太高(高于65℃后)不利于反應(yīng)向正方向進行(反應(yīng)為放熱反應(yīng)).綜合考慮，選擇65℃反應(yīng).
隨著反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)率提升.反應(yīng)10h時產(chǎn)率為79.0%.繼續(xù)延長反應(yīng)時間，產(chǎn)率提升不明顯.綜合考慮，選擇反應(yīng)10h.
各因素對反應(yīng)產(chǎn)率的影響大小順序為:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)>反應(yīng)時間>保溫溫度.最佳合成條件為A3B2C3，即n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2，65℃，12h.按上述優(yōu)化條件進行4次平行試驗，4次試驗的平均產(chǎn)率為80.0%，說明該條件可行.
純棉織物的阻燃劑FR-PNS2的表征。分析1HNMR[CDCl3，δ(×10-6)]:3.82~3.91(12H，m)為—Si—OCH2的振動峰;3.72(3H，s)為P—O—CH3的振動峰;1.23(18H，t)為—Si—OCH2—CH3中的—CH3振動峰;2.04(2H，s)為—NH—的振動峰，此峰低平，不易捕捉;3.00~3.15(4H，m)為—NH—CH2—中的C—H振動吸收峰;1.37(4H，m)為Si—CH2—的吸收峰;—NH—CH2—CH2的第二個C—H以1.39為中心，附近有較強的吸收峰且吸收積分?jǐn)?shù)較大;其余可能為雜質(zhì)KH-550中的氫吸收峰.以上分析表明合成產(chǎn)物為設(shè)計的目標(biāo)產(chǎn)物.
經(jīng)阻燃劑FR-PNS2阻燃整理的織物，LOI值達26.9%，折皺回復(fù)角提升，說明在阻燃劑和纖維之間、阻燃劑之間產(chǎn)生了交聯(lián)反應(yīng)。
)織物拉伸斷裂強力損失在允許范圍內(nèi)，但是撕破強力損失率(28.4%)較大.織物中纖維發(fā)生交聯(lián)以后，當(dāng)受到撕破力的作用時滑移受阻，受力最大處的纖維變少，從而導(dǎo)致織物撕破強力的下降。
磷酸三苯酯tpp原材料是三氯氧磷、三氯化磷、苯酚，利用三氯氧磷直接熱法和三氯化磷冷法磷 ，將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中，然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯，繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸，再于80℃下進行水解生成磷酸三苯酯tpp。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進行減壓蒸餾得成品。
經(jīng)過阻燃劑FR-PNS2阻燃整理的棉織物，按標(biāo)準(zhǔn)洗滌30次后，LOI值由26.9%下降至23.3%，仍然具有一定的阻燃效果.交聯(lián)作用對阻燃劑的耐洗性能影響很大。交聯(lián)過程使得阻燃劑與纖維之間、阻燃劑之間產(chǎn)生較強的化學(xué)鍵作用，從而使棉織物的阻燃整理具有耐久性，充分交聯(lián)后的阻燃劑耐水洗性能好.催化劑的加入可以提高纖維與阻燃劑之間的交聯(lián)度，試驗證明，該阻燃劑在次磷酸鈉的催化下具有一定的耐水洗性能，阻燃劑FR-PNS2可以作為一種耐久性阻燃劑進行研究。
自制阻燃劑BP-F阻燃棉織物時在凝聚相中可以起到很好的阻燃效果。此時，BP-F的作用主要有：①改變高聚物的熱解方向，促使其生成不燃的水蒸氣；②催化成炭，增加成炭量，減少可燃物的生成量；③炭層的保護作用。
通過本文的研究，給出了以下三個結(jié)論：
BP-F阻燃整理純棉織物的最佳整理工藝條件為：用量250g/L、培烘溫度160℃、培烘時間75s、pH值為6，此時可以將綿織物的極限氧指數(shù)由原來的19.4提高到30.9，阻燃效果明顯。
BP-F阻燃整理的純棉織物，強力和白度的損失小，對色光的影響也不大，具有很好的應(yīng)用性能。
通過熱重分析、成炭性分析和炭殘渣表面形貌的SEM分析，可知BP-F在燃燒過程中對棉織物具有很好的催化脫水和成炭的作用，在凝聚相中起到優(yōu)良的阻燃作用。
滌綸織物經(jīng)工藝(1)處理后的阻燃效果與經(jīng)工藝(2)處理后的阻燃效果一樣。但織物經(jīng)工藝(2)處理后的織物手感比經(jīng)工藝(1)處理后的手感好，且工藝(2)所需的阻燃劑用量少。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
磷酸三苯酯 http://www.mctechserv.com |
|
固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
