|
|
|
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分 磷酸三甲酯
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-2 11:08:25 |
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：本文主要闡述了對(duì)未知紡織油劑的剖析過(guò)程，采用硅膠柱色譜法分離紡織油劑中的各組分,利用紅外光譜法和質(zhì)譜法對(duì)所分離組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，確定該組分的化學(xué)結(jié)構(gòu),并用重量法對(duì)其含量進(jìn)行定量分析，最終確定紡織油劑中的主要組分及其含量為白油(28%)、硬脂酸異辛酯(25%)、十八醇聚氧乙烯基(6)-聚氧丙基(2)醚(17%)、月桂酸酯聚氧乙基(8)醚(10%)、十二烷基磺酸鈉(5%)、磷酸鹽(3%)和水(12%)。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：紡織油劑是由一種或多種表面活性劑復(fù)配而成的。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代工業(yè)對(duì)紡織油劑的需求迅速增加，同時(shí)對(duì)其性能的要求也越來(lái)越高。因而，對(duì)紡織油劑建立綜合分析方法，從中獲得一些有價(jià)值的信息，可為新型油劑的研制提供參考。本文在文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，采用硅膠柱色譜法分離紡織油劑中的各組分；利用紅外光譜法和質(zhì)譜法對(duì)所分離組分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，確定出該樣品的化學(xué)組成及分子結(jié)構(gòu)，采用重量法對(duì)各成分含量進(jìn)行定量測(cè)定。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：儀器與試劑。紅外光譜儀（IR）：Nicoler AVATAR-360；氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）：6890N氣相色譜、5973I質(zhì)譜檢測(cè)器、HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um（Agilent公司）；質(zhì)譜儀：LCQ ADVANTAGE MS；正己烷、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、氨水為分析純；樣品為外來(lái)樣。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：GC/MS條件。載氣為He；分流比為50：1，進(jìn)樣口溫度為300℃；程序升溫：160℃，10℃·min-1升溫到320℃，并保持5min。EI離子源，電子能量70eV；離子源溫度為150℃；接口溫度為280℃；倍增電壓為1047eV；掃描范圍為30~500 m·z-1；掃描速度為2.82 Scans·s-1。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：EI-MS條件。氮?dú)忪F化氣，壓力20bar，噴霧針頭電壓5KV，加熱毛細(xì)鋼管（capillary）溫度250℃，電壓10V，Tube Lens Offset 10V。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：P元素的檢驗(yàn)。采用鉬酸銨法檢驗(yàn)P元素，結(jié)果表明，樣品中含有少量的P元素，根據(jù)油劑性質(zhì)可知，該樣品中含有少量的磷酸鹽。
磷酸三甲酯TMP原材料是三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。同時(shí)反應(yīng)生成磷酸二甲酯鉀鹽，則用硫酸二甲酯反應(yīng)生成磷酸三甲酯。磷酸三甲酯粗產(chǎn)品經(jīng)水洗、脫色、脫水、減壓蒸餾得成品。原料消耗定額：三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：硅膠柱色譜法。取60g硅膠于正己烷中浸泡過(guò)夜，濕法裝柱。稱取待測(cè)的油劑1g左右，干法上柱。用不同極性的溶劑或復(fù)配溶劑進(jìn)行洗脫，保持流速為1mL·min-1，20mL等體積收集洗脫液于燒杯（編號(hào)并稱重）中，水浴蒸去溶劑，稱取殘留物重量，回收率為96.59%。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：組分的結(jié)構(gòu)鑒定。紅外光譜法。于傅里葉變換紅外光譜儀上,分別測(cè)定未知物A ,B ,C ,D ,E 的紅外光譜。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：質(zhì)譜法于氣相/質(zhì)譜聯(lián)用儀上，對(duì)B進(jìn)行分析；同時(shí)用質(zhì)譜儀分別測(cè)定未知物C，D，E的質(zhì)譜圖。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：組分的定量分析。采用重量法測(cè)定油劑中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：A的光譜分析。A的紅外光譜如圖2所示。1376 cm-1峰為CH3的特征峰，2953 m-1，2923 cm-1 和2853 cm-1是CH3和CH2的C-H伸縮振動(dòng)峰，1463 cm-1為CH3和CH2的面內(nèi)變形振動(dòng)峰，位于722 cm-1處的峰說(shuō)明CH2的數(shù)目大于4，該物質(zhì)為白油。
常見(jiàn)紡織油劑的結(jié)構(gòu)及組分：B的光譜分析。B的紅外光譜圖顯示有酯基和烷基的特征吸收峰，其中1739 cm-1為酯基的伸縮振動(dòng)；1172 cm-1為酯鍵C-O-C的伸縮振動(dòng)峰；1377 cm-1和722 cm-1為長(zhǎng)鏈烷基的吸收峰；3004 cm-1處為=C-H伸縮振動(dòng)峰。查紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖可知，B為長(zhǎng)鏈的不飽和脂肪酸或者脂肪酸酯。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
磷酸三苯酯 http://www.mctechserv.com |
|
固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
