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測(cè)定催化劑中鋯含量 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-10-2 17:26:41 |
以二甲酚橙(XO)為指示劑建立了分光光度法測(cè)定測(cè)定催化劑中鋯含量的方法，在高氯酸介質(zhì)中，鋯離子與XO形成穩(wěn)定的紫色二元絡(luò)合物，最大吸收波長(zhǎng)為535nm，表觀摩爾吸光系數(shù)ε=3.6×104L·mol-1·cm-1。鋯濃度在小于200mg/L時(shí)服從比爾定律。試驗(yàn)結(jié)果表明，以XO作為顯色劑測(cè)定催化劑中鋯含量的方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%，其回收率為95%～105%。方法簡(jiǎn)便快捷，準(zhǔn)確可行。
鋯位于元素周期表中的的ⅣB族，其電子狀態(tài)為4d25s2。將鋯作為載體應(yīng)用于催化劑，尤其是加氫裂化催化劑中，能夠提高活性金屬的分散性，調(diào)變催化劑的酸性和活性。因此對(duì)鋯及其化合物的研究是目前比較活躍的領(lǐng)域，其中鋯含量的測(cè)定是研究中不可缺少的一環(huán)。比較常用的分析方法有EDTA絡(luò)合滴定法、ICP-AES法等，但這些方法中前者流程較長(zhǎng)，后者受到大型儀器限制，不能大范圍推廣。本文利用二甲酚橙分光光度法測(cè)定催化劑中鋯含量，得到滿意的結(jié)果。
儀器：紫外/可見分光光度計(jì):美國(guó)PE公司，型號(hào)Lambda35型;容量瓶:250mL，100mL;可調(diào)電爐:最大功率2000W。
稱取光譜純氧氯化鋯0.3530g，用3mol/L鹽酸30mL溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用3mol/L鹽酸定容。此溶液濃度為1mg/mL。移取1mg/mL標(biāo)樣5mL至250mL容量瓶中，用1mol/L鹽酸定容，此溶液濃度為0.02mg/mL。
移取鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mg/mL)0，2，4，6，8，10mL至100mL容量瓶中，分別加入1%抗壞血酸2mL，10mL高氯酸，搖勻，加入5mL二甲酚橙溶液，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min，以試劑空白為參比，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)為535nm處測(cè)量其吸光度，以鋯含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
(1)樣品經(jīng)研磨小于300目后在105～110℃干燥1h，在干燥器中冷卻0.5h，準(zhǔn)確稱取0.0500g左右樣品于30mL銀坩堝中，加入40%氫氧化鈉15mL后，在電爐上煮沸15min，轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，稍加1mL過氧化氫，在電爐上微熱，再加入30mL濃鹽酸加熱，使溶液透明，取下冷卻，移入250mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻。 (2)移取5mL試樣至100mL容量瓶中，分別加入1%抗壞血酸2mL，10mL高氯酸，搖勻，加入5mL二甲酚橙溶液，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min，以試劑空白為參比，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)為535nm處測(cè)量吸光度。
磷酸三甲酯(TMP)
Cas號(hào)：512-56-1
海關(guān)編碼HS：29199000
產(chǎn)品最重要的指標(biāo)：無(wú)色透明液體，含量≥99.5%，水分≤0.2，酸值≤0.02，色 度≤20
退稅：目前磷酸三甲酯(TMP)退稅為9%
原材料：三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。
屬于幾類危險(xiǎn)品：目前磷酸三甲酯(TMP)屬于普貨出口，不是危險(xiǎn)品。
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包裝方式：凈重200KG/鍍鋅鐵桶(一個(gè)小柜打托裝16噸)、1000KG/IB桶（一個(gè)小柜裝18噸）或23噸ISOTANK。
計(jì)算 Zr%= E×K×100 W 式中:E—比色測(cè)定的吸光度; K—標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算常數(shù);W—樣品重量。
當(dāng)鋯加入量為0.02～20mg時(shí)，改變二甲酚橙加入量，測(cè)定XO對(duì)吸光度的影響，結(jié)果表明: 當(dāng)二甲酚橙(1g/L)加入5.0mL時(shí)吸光度最佳。
催化劑樣品主要含有Al3+，F(xiàn)e3+，Si4+，W6+，Ni2+ 等干擾元素，在對(duì)這些干擾元素的研究過程中發(fā)現(xiàn)，在含有0.75mgZr/L的溶液中，當(dāng)鋁離子濃度為500mg/L，硅為300mg/L，鎢為200mg/L，鎳為150mg/L以下時(shí)，這些元素不干擾鋯的測(cè)定。而Fe3+的干擾可通過加入抗壞血酸加以消除。這是與文獻(xiàn)結(jié)論相符。
在研究過程中發(fā)現(xiàn)，溶液的酸度直接影響發(fā)色，因此，在實(shí)驗(yàn)過程中必須對(duì)高氯酸和鹽酸的用量加以控制，本方法中將高氯酸控制在CHclO4=6.5mol/L，并準(zhǔn)確加入10mL。分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，說明本方法重復(fù)性好。
按照實(shí)驗(yàn)方法取不同含量鋯標(biāo)液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明鋯含量在0～200mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律。
本方法中催化劑樣品經(jīng)氫氧化鈉、過氧化氫 溶解，在高氯酸介質(zhì)中加入二甲酚橙顯色后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)為535nm處測(cè)定催化劑中鋯的含量，當(dāng)鋯含量在5%～15%時(shí)回收率為95%～103%，其準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，方法準(zhǔn)確可靠。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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