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不同溶劑對(duì)農(nóng)藥殘留量影響測(cè)定 磷酸三甲酯
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-11 15:54:39 |
不同溶劑對(duì)農(nóng)藥殘留量影響測(cè)定可以為農(nóng)殘測(cè)定選擇合適的溶劑提供條件。不同溶劑對(duì)農(nóng)藥殘留量影響測(cè)定方法：在樣品中分別加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)等提取溶劑進(jìn)行提取，氣相色譜法測(cè)定甲胺磷等10種有機(jī)磷農(nóng)藥并對(duì)提取效果進(jìn)行分析研究。
不同溶劑對(duì)農(nóng)藥殘留量影響測(cè)定結(jié)果：乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶劑的平均提取效率分別為68.6%~102.5%、77.5%~104.8%、62.5%~110.4%、68.6%~112.4%、76.2%~115.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為2.1%~12.5%、1.6%~9.2%、2.3%~15.4%、2.0%~13.2%、3.2%~12.5%之間。不同溶劑對(duì)農(nóng)藥殘留量影響測(cè)定結(jié)論：不同的有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)應(yīng)的最佳提取溶劑不同。
農(nóng)藥殘留的提取是農(nóng)藥殘留檢測(cè)中很關(guān)鍵的一步，它對(duì)檢 測(cè)的結(jié)果有著直接的影響。目前有關(guān)果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的文獻(xiàn)中所使用的提取溶劑繁多，為找一個(gè)更可行的有機(jī) 磷農(nóng)藥檢測(cè)的方法，本文在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選用乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等有機(jī)溶劑以單獨(dú)和混配的方式對(duì)果蔬中10種有機(jī)磷進(jìn)行提取，并對(duì)提取效果進(jìn)行分析研究。提出了用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶劑一次提取即可完成果蔬中10種有機(jī)磷殘留同時(shí)測(cè)定的可能性，并經(jīng)實(shí)際使用效果良好。
儀器。安捷倫6890N氣相色譜儀，F(xiàn)PD檢測(cè)器，超聲波，粉碎機(jī)，氮吹儀。
試劑。乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷均為分析純，使用 前經(jīng)蒸餾備用;無(wú)水硫酸鈉:650e，4h處理;活性炭:用3mol/L的鹽酸浸泡過(guò)夜，用水洗至無(wú)氯離子，在120e烘干備用;甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、甲拌磷、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷共10種有機(jī)磷農(nóng)藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)液(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所研制)，濃度為100Lg/ml。
樣品前處理。稱取10g左右搗碎的空白蔬菜于250ml 具塞錐形瓶中，加入一定量的10種有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分 別加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶劑浸沒(méi)樣品為宜，超聲提取20min，加無(wú)水硫酸鈉再超聲5min，根據(jù)濾液顏色深淺加0.1~0.5g活性炭進(jìn)行脫色，過(guò)濾，用二氯甲烷洗滌，合并過(guò)濾液和洗滌液，濃縮至近干，用二氯甲烷定容至5ml，取1.0Ll上機(jī)測(cè)定。
磷酸三甲酯TMP原材料是三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。同時(shí)反應(yīng)生成磷酸二甲酯鉀鹽，則用硫酸二甲酯反應(yīng)生成磷酸三甲酯。磷酸三甲酯粗產(chǎn)品經(jīng)水洗、脫色、脫水、減壓蒸餾得成品。原料消耗定額：三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。
氣相色譜分析條件。色譜柱:HP-5；溫度:柱溫:100e，保持10min，以10e/min的速度上升到165e，再以20e/min的速度上升到230e保持2min;進(jìn)樣口溫度:250e，不分流進(jìn)樣;FPD;檢測(cè)器溫度:240e;氣體流速:載氣:2.0ml/min;空氣:110ml/min;氫氣:150ml/min。
不同溶劑對(duì)蔬菜中10種有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的影響。采用已用國(guó)標(biāo)法提取檢測(cè)10種農(nóng)殘為空白的油菜做樣品，將油菜勻漿稱量后添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加量為0.5mg/kg，分別加入乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶劑進(jìn)行提取，測(cè)定其回收率，每個(gè)樣品、每種提取溶劑做5次平行檢測(cè)。
丙酮+二氯甲烷混合溶劑的實(shí)際應(yīng)用。采用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶劑提取花菜樣品進(jìn)行測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法[1]檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理(t1=0.938，P>0.05;t2=0.271，P>0.05)，本方法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果并無(wú)顯著性差異。
提取溶劑的選擇與待測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)有關(guān)，不同的有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)應(yīng)的最佳提取溶劑不同。由于一般實(shí)驗(yàn)都是對(duì)多種農(nóng)藥的分析，所以應(yīng)綜合考慮溶劑對(duì)各分析物質(zhì)的提取效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、丙酮+二氯甲烷(3+7)溶劑對(duì)大部分農(nóng)藥提取效率可滿足分析要求。用乙腈和乙酸乙酯回收率高，重復(fù)性相對(duì)于其它溶劑較好，受操作過(guò)程的影響相對(duì)較小，但它們由于沸點(diǎn)高，所需濃縮時(shí)間較長(zhǎng)，而且乙腈的毒性較強(qiáng)，不適宜實(shí)驗(yàn)室大批量的農(nóng)殘檢測(cè);丙酮能溶解大多數(shù)農(nóng)藥，與水混溶，提取效果好，但當(dāng)它作為單一提取溶劑使用時(shí)較適用于含色素少的樣品。單獨(dú)使用二氯甲烷對(duì)甲胺磷、敵敵畏極性較強(qiáng)的農(nóng)藥提取效率較低。丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶劑對(duì)果蔬中各農(nóng)殘分析物能得到較折衷的效果，這可能是丙酮的極性大對(duì)于含水分多的果蔬提取極性強(qiáng)的有機(jī)磷農(nóng)藥結(jié)果較好，并且丙酮和二氯甲烷的沸點(diǎn)低可減少濃縮時(shí)間，因此采用丙酮+二氯甲烷(3+7)混合溶劑提取，既省時(shí)間又較充分的提取農(nóng)藥，是較理想的提取溶劑。
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