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羧酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑

來源:邵君( 先生,國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間:2017-8-22 11:38:00
本文介紹羧酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑。

羧酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑及其制備方法:將二乙醇胺溶于無水甲醇中,然后和丙烯酸甲酯在反應(yīng)器中于30~35℃反應(yīng)4~5h,然后抽真空除去甲醇和過量的丙烯酸甲酯,得到中間體N,N-二羥乙基-2-氨基丙酸甲酯;將N,N-二羥乙基-2-氨基丙酸甲酯和NaOH水溶液加入裝有反應(yīng)器中,在155-160℃下攪拌反應(yīng)8-10h,得到產(chǎn)物粗品。

采用離子交換法原理除去產(chǎn)物粗品中的鈉離子,然后抽真空除去反應(yīng)生成的甲醇,即得羧酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑;本發(fā)明利用Michael加成反應(yīng)及酯的堿性水解原理,通過兩步反應(yīng),先將二乙醇胺與丙烯酸甲酯反應(yīng),合成出中間體N,N-二羥乙基-2-氨基丙酸甲酯;再將其在NaOH水溶液中進(jìn)行酯基水解反應(yīng)得到羧酸型水性聚氨酯擴(kuò)鏈劑。

羧酸型偶氮親水?dāng)U鏈劑制作方法

1)將100質(zhì)量份的2-氨基對苯二甲酸加入到三口瓶中,隨后加入500-1000質(zhì)量份的水充分?jǐn)嚢栊纬扇芤?,然后緩慢滴?0-20質(zhì)量份濃鹽酸(質(zhì)量濃度36-38%)到三口瓶中,控制體系溫度為0-5℃,快速滴加38質(zhì)量份50wt%(質(zhì)量濃度,下同)的亞硝酸鈉溶液,保持冰水浴條件反應(yīng)1-2小時,生成2-氨基對苯二甲酸的重氮鹽溶液;

2)將102質(zhì)量份N,N-二羥乙基苯胺溶解于100-300質(zhì)量份甲醇和0-10質(zhì)量份乙酸中形成N,N-二羥乙基苯胺溶液,隨后滴加步驟1)制得的2-氨基對苯二甲酸的重氮鹽溶液到N,N-二羥乙基苯胺溶液中,0.5-1h內(nèi)滴完;利用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4-6,滴加完成后保持體系在0-5℃下反應(yīng)2-4小時,最后調(diào)節(jié)體系pH值為4-8,過濾后用乙醇洗滌并真空干燥至恒重得到羧酸型偶氮親水?dāng)U鏈劑,其化學(xué)名稱為N,N-二羥乙基-4-(3’,6’-二羧酸基苯基偶氮)苯胺。

目前水性聚氨酯樹脂合成中,常使用二羥甲基羧酸含親水基擴(kuò)鏈劑,其主要有DMPA和DMBA兩種,其中DMPA使用時間較早,是目前使用最為普遍的一種。雖然它有許多優(yōu)點(diǎn),但是還存在許多缺點(diǎn),主要是自身熔點(diǎn)較高(180℃-185℃),很難加熱熔解,這就需要加入有機(jī)溶劑如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N.N-二甲基酰胺(DMF)、丙酮等,而NMP沸點(diǎn)高,制備APU后很難除去。而且DMPA在丙酮中溶解度較小,在合成過程需要加入大量的丙酮,脫酮過程既浪費(fèi)能源又帶來安全隱患。所以說使用DMPA不僅生產(chǎn)能耗高,而且產(chǎn)品中易造成有機(jī)殘留等。而DMBA由于有其特殊的分子結(jié)構(gòu),可以在合成過程不需要消耗一點(diǎn)溶劑,這樣不僅縮短了反應(yīng)時間,降低能耗,而且節(jié)省能源。



4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷(Unilink4200,MDBA)

MDBA是4,4’-雙仲丁氨基二苯基甲烷的商品名,也可以叫做Unilink4200,是一種液體仲二胺,由于其中每個氨基上的氫原子被一個仲丁基取代,在有限的空間里活潑氫原子和仲丁基的 結(jié)合產(chǎn)生了許多獨(dú)特的性能,氨基部分形成了影響硬段的脲鍵,而丁基則起內(nèi)增塑劑作用。 它與聚合物母體相連,既不會浸出,也不會析出。同時烷基增加了二胺的溶解性,使它幾 乎能與任何多元醇和多元胺混合。


溶解度:單位g/100g溶劑。DMBA在水中溶解度為48%,DMPA為12%。 同時DMBA熔點(diǎn)低,為108℃~115℃ ;由于DMBA具有優(yōu)良的溶解性和低熔點(diǎn),因而它在合成水性聚氨酯乳液過程不需要溶劑或少加溶劑。 

謝偉等人在《DMBA基水性聚氨酯乳液的合成研究》表明:利用DMBA作為親水?dāng)U鏈劑,采用后擴(kuò)鏈工藝,整個反應(yīng)過程6h基本可以完成,不用溶劑,使得產(chǎn)品環(huán)保,而且不需脫溶,避免浪費(fèi)。

劉都寶等人在《無溶劑水性聚氨酯的合成及性能研究》表明:在用DMBA合成水性聚氨酯過程,不要加一點(diǎn)溶劑既可以完成整個反應(yīng)過程,而且反應(yīng)結(jié)果附合配方設(shè)計(jì)。

高反應(yīng)率,反應(yīng)速度快,反應(yīng)溫度低。合成聚氨酯預(yù)聚體反應(yīng)時間短,一般只要50-60分鐘,而DMPA則要150-180分鐘。這是因?yàn)镈MBA結(jié)構(gòu)中比DMPA多了一個亞甲基,使羧基與亞甲基的距離加大,羧基與異氰酸酯的空間位阻減少,從而使反應(yīng)速率增大。 

用于水性聚氨酯乳液其粒徑更細(xì)且分布窄,膠膜性能優(yōu)異,光澤度高。

劉都寶等人在《無溶劑水性聚氨酯的合成及性能研究》中,分別以二羥基丁酸(DMBA)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG-220)等主要原料,采用預(yù)聚體法合成無溶劑型水性聚氨酯樹脂。

文章版權(quán):張家港雅瑞化工有限公司

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