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鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn) 磷酸三甲酯
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-9-7 11:10:37 |
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：本文研究了TMP、TEP、TBP、TPP、TCEP及新型阻燃劑甲基磷酸二甲酯(DMMP)的加入對(duì)普遍使用的電解液1mol/LLiPF6+EC/DMC/EMC的阻燃性能和阻燃機(jī)理。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：阻燃劑的提純 TMP、TEP、TBP、TCEP和DMMP均采用減壓蒸餾后結(jié)合分子篩吸附的方法提純至純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))99.9%，TPP采用重結(jié)晶提純至99.9%(分析所用氣相色譜儀為GC-14C，日本島津)。電解液中水和酸(HF)含量均低于20 10-6，分別用KarlFisher水分測(cè)定儀KF831和全自動(dòng)電位滴定儀798GPTTitrino (瑞士萬(wàn)通)測(cè)定。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：自熄時(shí)間的測(cè)試。結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道測(cè)量方法制定自熄時(shí)間測(cè)量方法如下:以玻璃棉為原料制成直徑為5mm的玻璃棉球，稱重并安置在折成!O∀形的細(xì)鐵絲上，用注射器分別取出不同比例的電解液注在玻璃棉上迅速點(diǎn)燃，并稱出前后注射器的質(zhì)量，記錄點(diǎn)火裝置移開后至火焰自動(dòng)熄滅的時(shí)間。該時(shí)間被稱為自熄(Self-extinguis hingtime，簡(jiǎn)稱SET)。以單位質(zhì)量電解液的自熄時(shí)間為標(biāo)準(zhǔn)，比較不同阻燃電解液的阻燃性能。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：為了研究阻燃添加劑含量對(duì)鋰離子蓄電池電解液可燃性的影響，測(cè)試了含不同濃度的阻燃添加劑鋰離子蓄電池電解液的SET，每種不同電解液樣品的SET至少測(cè)8次，取其平均值，并以單位質(zhì)量電解液的SET的平均值對(duì)阻燃添加劑的濃度作圖。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：隨著阻燃劑加入的量的不斷增加，電解液的SET急劇下降，電解液的可燃性迅速降低，表明阻燃劑都具有一定的阻燃效果。其中DMMP與TEP、TMP、TCEP、TBP、TPP相比，具有更好的阻燃性能，當(dāng)阻燃劑濃度都為40%時(shí)，DMMP的自熄時(shí)間為0s，其他幾種阻燃劑的自熄時(shí)間分別為8s，19s，10s，16s，16s，而阻燃劑的應(yīng)用雖然能提高鋰離子電池的安全性能，但往往隨著阻燃劑的加入容量也有所損失，因此本論文選用添加5%的阻燃劑考察對(duì)電解液的阻燃性能和電化學(xué)性能的影響，當(dāng)濃度都為5%是，DMMP的自熄時(shí)間為30s，其他幾種阻燃劑的自熄時(shí)間分別為55s，51s，42s，49s，47s。因此可以看出，在相同濃度下，DMMP具有更好的阻燃效果。
磷酸三甲酯TMP原材料是三氯氧磷與甲醇在碳酸鉀存在下反應(yīng)生成磷酸三甲酯。同時(shí)反應(yīng)生成磷酸二甲酯鉀鹽，則用硫酸二甲酯反應(yīng)生成磷酸三甲酯。磷酸三甲酯粗產(chǎn)品經(jīng)水洗、脫色、脫水、減壓蒸餾得成品。原料消耗定額：三氯氧磷1094kg/t、甲醇686kg/t。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：阻燃機(jī)理的研究。磷酸酯本身都是不燃的的含磷化合物，受熱時(shí)易熱解形成 的氣態(tài)產(chǎn)物中含有PO，PO可以捕獲碳酸酯溶劑燃燒鏈支化反應(yīng)的主要成分H，由于H不足，碳酸酯溶劑燃燒鏈支化反應(yīng)就會(huì)受到抑制從而使電解液的可燃性降低。顯然，磷酸酯在氣相中的含量對(duì)電解液的可燃性有顯著的影響。磷酸酯在電解液中的濃度越大，PO在氣相中的含量也越高，阻燃效果就越好。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：通過(guò)對(duì)阻燃劑TMP、TEP、TBP、TPP、TCEP和DMMP的阻燃 性能的測(cè)試，結(jié)果表明:當(dāng)添加相同濃度的阻燃劑時(shí)，DMMP與TMP、TEP、TBP、TPP、TCEP相比，具有更好的阻燃性能，當(dāng)阻燃劑濃度都為40%時(shí)，DMMP不能被點(diǎn)燃，其他幾種阻燃劑的自熄時(shí)間分別為8s，16s，當(dāng)阻燃劑的濃度都為5%時(shí)，DMMP的自熄時(shí)間為30s，TEP、TPP的自熄時(shí)間分別為55s，47s。因此可以看出，在相同濃度下，DMMP具有更好的阻燃效果。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：大量的技術(shù)研究使阻燃母粒成為高科技、高技術(shù)型的產(chǎn)品。阻燃母粒經(jīng)過(guò)特別的工藝和原料組合，阻燃效率要比使用阻燃劑粉料大大提高，添加量的減少使得其比直接使用粉料更能降低成本，制品機(jī)械性能也更好。
鋰離子電池阻燃劑的阻燃性能實(shí)驗(yàn)：為確定鋰離子電池正、負(fù)極材料對(duì)TCPP是否穩(wěn)定，將電極材料LiCoO2和MCMB分別在含5%TCPP的1mol/LLiPF6/EC+DMC電解液中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，TCPP對(duì)MCMB和LiCoO2有較好的電化學(xué)穩(wěn)定性，不影響材料的電化學(xué)性能，可作為電池的阻燃劑。
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