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當(dāng)前位置：首頁(yè) > 行業(yè)新聞 > ?；椒▽?duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn) 二乙基甲苯二胺酰基化方法對(duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn) 二乙基甲苯二胺
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-8-19 12:13:25 |
?；椒▽?duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn)：聚脲是由異氰酸酯封端的預(yù)聚物與氨基化合物組份反應(yīng)生成的高聚物。該技術(shù)由于引入了高活性端氨基聚醚和二胺擴(kuò)鏈劑，反應(yīng)速度極快。正是由于這個(gè)原因，它的高反應(yīng)活性使得在噴涂過(guò)程中很難得到光滑的涂層表面效果。胺與異氰酸酯反應(yīng)生成脲，反應(yīng)活性除受異氰酸酯的結(jié)構(gòu)影響外，還主要 受胺結(jié)構(gòu)的影響。要解決反應(yīng)活性方面存在的問(wèn)題，研究開(kāi)發(fā)化學(xué)活性較低并能保證其性能穩(wěn)定的胺擴(kuò)鏈劑，就顯得尤為重要。異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對(duì)反應(yīng)活性以酰胺基最小 。本文采用?；椒▽?duì)二胺擴(kuò)鏈劑乙二胺進(jìn)行改性，合成全 新的位阻型酰胺擴(kuò)鏈劑二乙酰乙二胺。
?；椒▽?duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn)：主要藥品。乙二胺EDA，分析純;磷酸、冰乙酸，分析純，天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠。
?；椒▽?duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn)：合成工藝。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中，先加入30。00g的乙二胺，然后控制溫度在80以下，在50min內(nèi)滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加時(shí)，四口瓶中冒白煙，產(chǎn)生大量白色固體。滴加完后加熱回流2h，并控制溫度在120。期間反應(yīng)物變成黃色有粘性的液體?；亓鹘Y(jié)束，蒸餾出反應(yīng)產(chǎn)生的水，再回流，總反應(yīng)時(shí)間3h。反應(yīng)完后，倒出反應(yīng)物，放置一段時(shí)間后稱重、研磨、抽濾、洗滌，最后在120下真空干燥至恒重，徹底去除殘留的乙酸，得到產(chǎn)物 。
酰基化方法對(duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn)：產(chǎn)品的精制。將一定量的合成產(chǎn)物加入燒杯中，同時(shí)加少量的蒸餾水，用封閉式電爐對(duì)其進(jìn)行加熱，制備熱飽和溶液。熱飽和溶液稍冷卻后，加入1%~5%(以合成產(chǎn)物質(zhì)量比)左右的活性炭進(jìn)行脫色。加入活性炭后搖勻，使其均勻分布在溶液中，然后加熱微沸5~10min。最后用布氏漏斗進(jìn)行減壓抽濾，抽濾前先將布氏漏斗預(yù)熱，并用少量溶劑潤(rùn)濕濾紙。待濾紙緊貼后迅速倒入熱的待過(guò)濾液，并用極少量熱溶劑洗滌錐形瓶及活性炭等。將上述抽濾液及洗滌液合并后靜置，自然冷卻，結(jié)晶慢慢析出。用布氏漏斗對(duì)上述母液進(jìn)行抽氣過(guò)濾，并用少量溶劑對(duì)布氏漏斗里的晶體進(jìn)行洗滌，最后將晶體進(jìn)行干燥。
二乙基甲苯二胺(DETDA)
本產(chǎn)品產(chǎn)量：60噸/月
發(fā)貨港口：上海港
價(jià)格報(bào)價(jià)有效期：15天
進(jìn)倉(cāng)時(shí)間：15天內(nèi)（商檢報(bào)關(guān)）
出口權(quán)限：本公司自營(yíng)進(jìn)出口權(quán)
酰基化方法對(duì)二胺擴(kuò)鏈劑改性實(shí)驗(yàn)：合成產(chǎn)物的表征
1)熔點(diǎn)的測(cè)定。采用梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司FP900梅特勒-托利多熔點(diǎn)儀測(cè)定。
2)氮含量的測(cè)定。1。1~1。2g樣品置于干燥過(guò)的消化管中，并依次加入CuSO40。8g，K2SO47g，濃硫酸(98%)13mL，在電爐上進(jìn)行消化，反應(yīng)至消化管中的物質(zhì)變成綠色為止。關(guān)閉電源，取出消化管，待其冷卻后加入75mL蒸餾水，再放入FOSSTECA-TOR定氮儀中，加堿，啟動(dòng)定氮儀，通過(guò)蒸餾裝置釋放出氨氣并收集到25mL、4%的硼酸溶液中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液由綠色至淺紫色，根據(jù)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出樣品的氮含量。
3)紅外光譜分析。將合成產(chǎn)物與KBr按質(zhì)量比1:100放入研缽研細(xì)壓片，用WQF-510型傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行FTIR表征。測(cè)試條件為:TGS檢測(cè)器，4cm-1 分辨率，掃描32次，掃描范圍為4000~400cm-1 。 4)1 H核磁共振分析。采用Varianinova500M核磁共振儀，以氘代水為溶劑，采用5mm樣品管，譜寬為11。99kHz，65。536K數(shù)據(jù)點(diǎn)，馳豫延遲時(shí)間為3s。
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