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鋯含量的測(cè)定 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-10-2 17:30:21 |
鋯含量的測(cè)定可以采用單因素變量法，即改變HCl與H2O2的體積比，控制消解液用量為28mL，先后將樣品在低、中、高火微波下均消解5min，然后進(jìn)行鋯測(cè)定。當(dāng)HCl與H2O2的體積比為5∶1時(shí)測(cè)得的鋯含量最高，說明此條件下鋁鋯合金消解最徹底，故消解液的最佳成分配比為VHCI∶VH2O2=5∶1。
鋯含量的測(cè)定采用上述最佳消解液用量及成分配比，對(duì)樣品的微波消解進(jìn)行三因素、三水平正交試驗(yàn)。試驗(yàn)得到的鋯含量最高，可見最優(yōu)試驗(yàn)方案為A3B3C2，即最佳微波條件為:低、中火各消解3min，最后高火消解6min。此條件下合金消解最徹底，鋯溶出最多。
取2份樣品分別經(jīng)微波消解后采用EDTA進(jìn)行5次滴定。2份樣品鋯含量測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都很小，可見本法的精密度很好。將樣品微波消解后加入定量鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)行鋯含量的測(cè)定。顯示加標(biāo)回收率為97.11%～102.81%，可見本法的準(zhǔn)確度較高。
稱取0.2036g樣品置于250mL燒杯中，采用與微波消解同樣的消解液在電熱板上進(jìn)行加熱，合金全部消解耗時(shí)2h，并消耗200mL消解液。然后采用EDTA滴定Zr，得到的鋯含量為10.09%，而采用微波消解后得到的鋯含量達(dá)10.13%。電熱板加熱消解法所得鋯含量較低，這是長時(shí)間加熱造成樣品揮發(fā)損失所致?？梢?，微波消解法較傳統(tǒng)消解法更優(yōu)越。
提出了采用家用微波爐消解難溶的高鋯含量鋁鋯合金的新方法消解快速、節(jié)能、無損失、無污染，較傳統(tǒng)溶解法具有明顯優(yōu)勢(shì)。采用0.04%鹽酸羥胺掩蔽Fe的干擾，高酸度下以EDTA直接絡(luò)合滴定鋁鋯合金試液中的Zr(IV)，本法分析結(jié)果準(zhǔn)確，選擇性好，操作簡便而易于掌握，適宜推廣應(yīng)用。
鋯是一種化學(xué)元素 ?；瘜W(xué)符號(hào) Zr，原子 序數(shù)40 ，原 子量91.224，屬周期系ⅣB族。1789年德意志M.H.克拉普羅特在分析鋯石時(shí)發(fā)現(xiàn)一種新元素的氧化物，新元素被命名為zirc-onium，該字來源于zircon（鋯石）。1824年瑞典J.J.貝采利烏斯用金屬鉀還原鋯氟酸鉀，制得了金屬鋯。鋯在地殼中的含量為0.025％，鋯的主要礦物有 鋯石（ZrSiO4）和 二氧化鋯礦（ZrO2），鋯石與鈦鐵礦、金紅石、獨(dú)居石共生，也可在海灘砂石中找到。
磷酸三甲酯TMP-cas號(hào):512-56-1
中文名稱：磷酸三甲酯
中文別名：磷酸甲酯; 三甲基磷酸酯; 磷酸甲酯; 磷酸三甲酯
分子式 C3H9O4P；(CH3O)3PO
分子量 140.08
鋯是銀灰色有光澤的金屬，外觀像鋼，熔點(diǎn)1852±2℃，沸點(diǎn)4377℃ ，密度6.49克／厘米3 。鋯的化學(xué)性質(zhì)不活潑 ，致密的金屬鋯在空氣中比較穩(wěn)定，加熱時(shí)，表面形成氧化物覆蓋層，失去金屬光澤。粉末狀的鋯容易在空氣中燃燒，細(xì)的鋯絲可用火柴點(diǎn)燃。鋯對(duì)氧具有很強(qiáng)的親和力，它能奪去氧化鎂、氧化鈹和氧化釷中的氧，本身成為二氧化鋯。鋯有強(qiáng)烈的吸氫性能，最大吸氫量相當(dāng)于 ZrH ，可用作儲(chǔ)氫材料。高溫下鋯還能與氮作用。鋯不與稀鹽酸、稀硫酸和強(qiáng)堿溶液作用，但容易溶解在氫氟酸和王水中。鋯的氧 化態(tài)為 ＋2 、＋3、＋4，其中＋4價(jià)化合物最穩(wěn)定。
鋯石加入適量的石油焦，在1000℃通入氯氣，可得四氯化鋯，它的蒸氣與熔融的金屬鎂接觸，即被還原為金屬鋯 。高純度金屬鋯可用碘化物熱分解法制取。鋯合金的熱中子吸收截面小，耐腐蝕性能好，用作核反應(yīng)堆的堆芯結(jié)構(gòu)材料 。鋯還用于生產(chǎn)防彈合金鋼。二氧化鋯的熔點(diǎn)高達(dá)2675℃，化學(xué)穩(wěn)定性好，用作高級(jí)耐火材料。
鋯是一種銀白色的過渡金屬。 鋯不易被腐蝕，主要在核子反應(yīng)堆用作吸收中子，以及用作抗腐蝕的合金。鋯也被用在X光繞射儀器中，當(dāng)使用的為鉬靶時(shí)，則利用鋯以過濾其他不需要的頻率。鋯原子序數(shù)40，原子量 91.22，密排六方晶體。常見化合價(jià)為＋4，＋3。鋯的大量用途是作核反應(yīng)堆包覆材料和結(jié)構(gòu)材料，通常歸入核材料金屬。
1789年德國克拉普羅特(M.H.Klaproth)在鋯石中發(fā)現(xiàn)了一種新的氧化物，起名叫zirconia。1824年瑞典人貝采利烏斯(J.J.Berzelius)用鉀還原K2ZrF6制得金屬鋯，由于含雜質(zhì)多，為脆性的黑色粉末。1914年德國人萊利(D.Lely)等用高純鈉還原提純的ZrCl4制得韌性的金屬鋯。1925年范阿克耳(A.E.Van Arkel)和德布爾(J.H.deBoer)兩人，在電熱絲上解離ZrI4獲得延展性更好的金屬鋯。1944年美國礦務(wù)局在克勞爾 (W.J.Kroll)的指導(dǎo)下，研究成功延性鋯的規(guī)模較大的生產(chǎn)方法。
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