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鋯的測(cè)定 磷酸三甲酯
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2016-10-2 17:25:18 |
鋯的測(cè)定樣品前處理：1、稱樣約200mg于銀坩堝中（加入樣品時(shí)盡量使樣品分散在坩堝中），加入NaOH2g±0.1g，放入馬弗爐中，從室溫開(kāi)始升溫至750℃，保溫40分鐘后，取出稍冷，放入200ml燒杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，攪勻，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，冷至室溫后以二次水定容。搖勻，作測(cè)SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述樣品溶液25ml于100ml容量瓶中，用測(cè)ZrO2 空白稀釋至刻度。搖勻作測(cè)ZrO2用。
標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：1、ZrO2標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml）：于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO2母液25ml，以水定容，搖勻備用。用已知含量的二氧化鋯或鋯英石標(biāo)樣標(biāo)定其濃度。 2、測(cè)ZrO2空白的配制： 于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，搖勻備用。 1．ZrO2的測(cè)定： 吸測(cè)ZrO2空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%鋯試劑定容。搖勻，10－20分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道，K＝0.8。倍率為4。
鋯的測(cè)定溶液里含有鋯、鈦、氫氟酸、草酸等物質(zhì)。用過(guò)量EDTA絡(luò)合鋯，然后用硫酸鋅滴定過(guò)量EDTA，指示劑用二甲酚橙，從而測(cè)出鋯的含量，這個(gè)方法是可以測(cè)出鋯的含量。
鋯的返滴定法測(cè)量，還是建議用EDTA絡(luò)合滴定法。你用直接滴定法肯定是不行的，因?yàn)殇喲蹼x子的水解性很強(qiáng)，不可能在PH4-5下測(cè)定，建議在水溶液中加入過(guò)量EDTA，調(diào)PH1左右，適當(dāng)加熱促進(jìn)絡(luò)合，然后在室溫下用醋酸鈉或六次甲基四胺溶液小心中和到PH5-5.5，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定或鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（XO指示）。這樣就可避免鋯的水解了。鋯溶液直接加過(guò)量EDTA，由于PH值急劇升高（EDTA溶液的PH值4.4左右），水解比絡(luò)合來(lái)得快，因此出現(xiàn)白色混濁，沉淀一旦生成，再通過(guò)絡(luò)合作用來(lái)溶解就困難一些了。
磷酸三甲酯(TMP)主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的溶劑和萃取劑,用作測(cè)定鋯的試劑、溶劑、萃取劑及氣相色譜固定液, 磷酸三甲酯也用作醫(yī)藥和農(nóng)藥的溶劑及萃取劑。在日本，用作紡織油劑和聚合物的防著色劑,鋰離子電池用阻燃添加劑。
由于超細(xì)粉體材料是一個(gè)非常復(fù)雜的物質(zhì)，正確評(píng)價(jià)和表征氧化鋯超細(xì)粉體的性能是對(duì)客戶負(fù)責(zé)的重要表現(xiàn)。采用下列方法和儀器來(lái)檢測(cè)產(chǎn)品的各項(xiàng)性能：1.外觀質(zhì)量檢測(cè)用目測(cè)進(jìn)行，利用普通可見(jiàn)光，距離在1m內(nèi)。2.純度的測(cè)定方法按GB2590.1--81《氧化鋯、氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿含量的測(cè)定》進(jìn)行，或采用100％--雜質(zhì)的方法測(cè)定。3.按GB 10724--89，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定Fe2O3、Na2O、MgO的含量。 4.按 GB 2590.3--81，用721分光光度計(jì)測(cè)定SiO2含量。5.按 GB 2590.6--81，用721分光光度計(jì)測(cè)定TiO2含量。 6.按 GB 2890.4--81，用721分光光度計(jì)測(cè)定Ai2O3含量。7.采用JY--38ⅡAES（原子發(fā)射光譜儀）測(cè)定Y2O3含量。8.Cl-含量的測(cè)定按GB 9729--88《化學(xué)試劑--氯化物測(cè)定通用方法》進(jìn)行。 9.H2O含量的測(cè)定按GB 6284--86《化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的通用方法--重量法》進(jìn)行（110℃ 1hr）。10.用重量法（1000℃，1hr）測(cè)定產(chǎn)品的灼減量。11.用Mastersizer 2000激光粒度分析儀（0.02～2000um）測(cè)定產(chǎn)品的平均粒徑（中等團(tuán)聚體尺寸）。12.用液氮吸附多點(diǎn)BET法測(cè)定粉體的比表面積。13.用掃描電鏡觀察粒子形貌，用透射電鏡測(cè)定一次粒子大小和分布。
鋯的測(cè)定方法：將試樣置于鉑皿中，覆蓋2~3克氟化氫鉀，于電爐上加熱至熔體完全固化后，立即移入900℃高溫爐中熔融3~5分鐘，取出，冷卻。加入10毫升（1+1）硫酸，低溫加熱待反應(yīng)停止后，提高溫度蒸發(fā)至冒硫酸煙5分鐘，取下冷卻，用少許水吹洗皿壁，繼續(xù)加熱至冒濃白煙5~20分鐘以趕盡F—離子，取下，稍冷。加入20毫升（1+1）鹽酸，加熱溶解，用熱水移入盛有2克氯化銨的300毫升燒杯中并稀釋至約150毫升，加熱至50~60℃，加2滴甲基紅指示劑，用氨水中和至試液呈黃色并過(guò)加10滴，加熱煮沸1~2分鐘，取下，待沉淀沉降后趁熱用中速濾紙過(guò)濾，用熱氯化銨（2%）洗燒杯及沉淀5~6次。將沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加入40毫升（1+1）鹽酸，加熱溶解沉淀并搗碎濾紙，加水至試液體積約80毫升，將燒杯置于約85℃恒溫水浴，邊攪拌邊緩緩加入40毫升（10%）苦杏仁酸，保溫30分鐘，并不時(shí)攪拌，取出，靜置1小時(shí)，用慢速定量濾紙過(guò)濾，用（1%）苦杏仁酸將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上，洗凈燒杯，洗滌沉淀10次，最后用（95%）乙醇洗沉淀2次，待濾干后，將沉淀連同濾紙移入已灼燒至恒重的坩堝中，烘干，灰化，于950℃高溫爐中灼燒30~45分鐘，冷卻，稱重。如此反復(fù)操作（反復(fù)灼燒時(shí)每次灼燒15分鐘）直至恒重。
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