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鋯測定方法 磷酸三甲酯
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2016-10-2 17:28:41 |
采用HCl-H2O2體系消解難溶的高鋯含量鋁鋯合金，并以EDTA滴定鋯含量;應(yīng)用單因素變量法和正交試驗(yàn)法優(yōu)化了微波消解的條件，并與傳統(tǒng)消解法進(jìn)行了對比。結(jié)果表明，本法消解快速、簡便、樣品損失少，比傳統(tǒng)消解法的鋯測定結(jié)果更準(zhǔn)確，加標(biāo)回收率為97.11%～102.81%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.11%～0.13%(n=5)。
鋯合金因具有密度低、比強(qiáng)高、耐腐蝕、加工性能優(yōu)、熱中子吸收截面低等一系列特點(diǎn)，在核工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。鋁鋯合金能夠增強(qiáng)合金的塑性，改善合金的性能，為保證其質(zhì)量，測定鋯含量很關(guān)鍵。鋯的難溶性使鋁鋯合金鋯含量測定的準(zhǔn)確性受到一定影響，因而合金消解成了解決問題的關(guān)鍵。文獻(xiàn)采用了各種不同的方法對鋯含量不同的合金進(jìn)行消解，如氫氧化鈉熔融法、HCl-HF法、HNO3-HF法等。上述方法有的只適用于鋯含量小于3.0%的樣品，有的消解后需先進(jìn)行鋯的置換才能進(jìn)行鋯的測定，均不適用于鋯含量約10%的高鋯含量鋁鋯合金的消解。目前關(guān)于高鋯含量鋁鋯合金微波消解的報道很少，本研究則對此進(jìn)行研究，以期找到一個既經(jīng)濟(jì)適用又準(zhǔn)確可靠的鋁鋯合金消解及鋯測定方法。
主要儀器與設(shè)備。PJ21C-AU微波爐，BS2245電子分析天平，pHS-2C酸度計。樣品及試劑。樣品即鋁鋯合金粉末，過0.15mm孔徑目篩，其基本成分為:Fe約0.3%，Si約0.3%，Al約90%，Zr約10%，其他微量元素的成分總和小于0.3%。
用試劑配制成以下濃度的溶液:濃HCl;30%H2O2;2.0%和0.04%鹽酸羥胺溶液;0.0065mol/L和0.1450mol/L硫酸鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.003162mol/LEDTA溶液;0.0700mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.003423mol/L鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在定制的100mL消解罐中加入24mL消解液(VHCI∶VH2O2=5∶1)，再緩慢加入0.2036g樣品后擰緊，進(jìn)行微波消解。微波加熱采用逐步升溫，即在119W功率(低火)下消解3min，385W(中火)下消解3min，700W(高火)下消解6min。冷卻至室溫后定容至100mL，即得待測試液。
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移取20mL試液于錐形瓶中并加入4mL濃HCl及60mL水,加熱煮沸2min,加入0.04%鹽酸羥胺2.0mL、二甲酚橙指示劑2滴,然后在恒微沸騰下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰變?yōu)辄S色且保持30s不變色。鋁鋯合金的鋯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))按下式計算: wZr=cEDTA·VEDTA×MZr×5/m×100%式中,cEDTA———EDTA的濃度,mol/L; VEDTA———滴定消耗的EDTA體積,L; MZr———Zr的摩爾質(zhì)量,g/mol;m———鋁鋯合金稱樣量,g。
微量Si不會干擾EDTA滴定Zr,在高酸度下Al也不產(chǎn)生干擾[6],僅有Fe有干擾作用,因此采用鹽酸羥胺掩蔽Fe。由于樣品中Fe含量很低,僅取0.04%和2.0%濃度的鹽酸羥胺溶液進(jìn)行掩蔽試驗(yàn),得出只需2.0mL0.04%鹽酸羥胺溶液即可掩蔽所存在的Fe。通過對酸度和溫度的試驗(yàn),確定試液在pH值約為0.1且煮沸后立即滴定的條件下測得的鋯含量最為準(zhǔn)確。
鋯測定方法中對新鮮劑及重催再生劑的分析結(jié)果是準(zhǔn)確的，更換介質(zhì)的試驗(yàn)是成功的，說明操作條件的選擇是合理的。
在測定重催108罐的細(xì)粉時，用上述同樣濃度的蔗糖溶液作分散介質(zhì)時，樣品池被試樣堵塞，使分析難于進(jìn)行下去。探討原因可能是由于細(xì)粉顆粒太小，其骨架密度為2.80g/mL，將其置于20%蔗糖溶液中，分散介質(zhì)粘度過大，造成樣品在沉降室中淤積。這樣嘗試用粘度值非常小的純水作細(xì)粉的分散介質(zhì)，結(jié)果非常理想。可見催化劑細(xì)粉在純水這一介質(zhì)中達(dá)到了合理分散懸浮的狀態(tài)。
鋯測定方法中的催化劑粒度分布測定影響因素主要有:催化劑取樣過程帶來的誤差;催化劑密度測量誤差;分 布介質(zhì)的選擇對測量結(jié)果的影響;光透-重力沉降粒度分析儀所設(shè)定的溫度、光源強(qiáng)度等的影響。經(jīng)過催化劑粒度分布分析取得了明顯的效果，達(dá)到了預(yù)期的目的。(1)當(dāng)骨架密度等于或大于2.80g/mL時選用純水作分散劑; (2)當(dāng)骨架密度2.80～2.50g/mL時選用20%的蔗糖溶液作分散劑; (3)如果有骨架密度特別小的催化劑則可相應(yīng)選擇用較大濃度的蔗糖溶液作分散劑。
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